1 前言 水總硬度主要是指溶于水中的鈣、鎂離子的總量。硬度是水質(zhì)的一個(gè)重要監(jiān)測(cè)指標(biāo)，通 過(guò)監(jiān)測(cè)可以判定其是否可以應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)及日常生活。一般而言，地下水的硬度高于地面 水，但當(dāng)?shù)孛嫠艿接捕雀叩墓I(yè)廢水污染時(shí)，或排入水中的有機(jī)污染物分解釋放出二氧化 碳，使地面水的溶解力增大時(shí)，均可使水的硬度增高。高硬度的水會(huì)影響到公共生產(chǎn)和生活 安全。因此水硬度的測(cè)定方法研究是不容忽視的，目前測(cè)定硬度的方法主要有電化學(xué)分析法、 分光光度法及原子吸收法等，本文采用電化學(xué)分析法測(cè)定工業(yè)處理水的總硬度及鈣離子含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器 T960 電位滴定儀，鈣復(fù)合電極，加熱爐

2.2 試劑 EDTA 溶液（0.1mol/L），硫酸溶液（1+1），過(guò)硫酸銨溶液（2.4%），三乙醇胺溶液（1+2）， 氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10），氫氧化鉀溶液（200g/L），工業(yè)處理水樣品

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

3.1.1 總硬度：移取經(jīng)濾紙過(guò)濾后的水樣 50mL 于滴定杯中，加 5mL 氨-氯化銨緩沖溶液（pH =10），用 0.1mol/L 的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。 T-358-201908 2

3.1.2 鈣離子：移取經(jīng)濾紙過(guò)濾后的水樣 50mL 于滴定杯中，加 1mL 硫酸溶液，5mL 過(guò)硫酸 氨溶液，于加熱爐上加熱煮沸至近干。取下冷卻至室溫，加 50mL 蒸餾水，3mL 三乙醇胺溶 液、7mL 氫氧化鉀溶液，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。

3.2 儀器參數(shù)

3.3 計(jì)算公式： 總硬度： 1000 V c V X = 1 ? ? 式中： X --為試樣的總硬度，mmol/L； V1 --樣品試樣消耗 EDTA 滴定液的體積，mL； V --水樣的體積，mL； c --EDTA 滴定液的濃度，mol/L； 鈣離子： 1000 V c 40.08 V X = 1 ? ? ? 式中： 滴定模式： 動(dòng)態(tài)滴定 攪拌速度： 7 電極平衡時(shí)： 10s 預(yù)攪拌時(shí)間： 5s 電極平衡電： 1mv 滴定速度： 極慢 預(yù)滴定添加體積： 0mL 添加體積： 0.02m L 結(jié)束體積： 10mL 預(yù)滴定后攪拌時(shí) 1s 終點(diǎn)突躍量： 10 預(yù)控 mv 

X --為試樣的鈣離子含量，mg/L； V1 --樣品試樣消耗 EDTA 滴定液的體積，mL； V --試樣的體積，mL； c --EDTA 滴定液的濃度，mol/L

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 總硬度： 鈣離子：

4.2 滴定曲線 樣品編號(hào) 樣品取樣量 （mL） 滴定液濃度 （mol/L） 滴定體積 （mL） 總硬度 （mmol/L） 平均值 (mmol/L) 1 50 0.1008 7.720 15.56 2 7.741 15.61 15.58 3 7.719 15.56 樣品編號(hào) 樣品取樣量 （mL） 滴定液濃度 （mol/L） 滴定體積 （mL） 鈣離子 （mg/L） 平均值 （mg/L） 1 50 0.1008 7.322 591.63 2 7.342 593.24 592.89 3 7.349 593.81 T-358-201908 4 總硬度 鈣離子

4.3 結(jié)論 用電位滴定儀測(cè)定樣品可以實(shí)時(shí)顯示滴定曲線，儀器自動(dòng)控制滴定過(guò)程、判斷終點(diǎn)、處 理數(shù)據(jù)，具有快速、簡(jiǎn)單等特點(diǎn)；且突越明顯，結(jié)果可靠；從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以計(jì)算出相對(duì) 標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 均在 0.19%，重復(fù)性好；此方法適用于檢測(cè)水中的總硬度和鈣離子含量。

注意事項(xiàng) 樣品在前處理的加熱過(guò)程中，剩余溶液少于 30mL 時(shí)會(huì)逐漸出現(xiàn)白色絮狀物沉淀，建議 此時(shí)將加熱的功率減小，待稍微出現(xiàn)白色絮狀物時(shí)即可停止加熱，防止內(nèi)容物濺出